近年來我國新能源行業高速發展，從披風斬棘到乘風破浪，取得了驕人的成績，同時推動著汽車產業的電動化變革，也帶動了對鋰電材料的廣泛的關注與研究鋰離子電池是通過鋰離子在正極和負極材料之間來回嵌入和脫嵌，實現化學能和電能相互轉化的裝置。而正極材料是鋰離子電池的重要組成部分，直接決定電池的能量密度與安全性，影響著電池性能的高低，在電池材料中具有舉足輕重的地位，材料的微觀結構與其性能密切相關，若需要正極材料在鋰電池中發揮出優良的性能，需要對材料的顆粒結構與形貌，表面化學性質，顆粒晶體結構等物理化學性質進行優化控制。
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應用掃描電子顯微鏡對正極材料進行微觀觀察和分析，已經成為行業內的一種必備檢測手段。Apreo2高分辨場發射電鏡，可以直觀清晰觀察到各類電極材料的表面特征，為鋰電升級研發提供充足的檢測基礎。
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圖1：左上：鈷酸鋰正極材料；右上：鎳鈷錳三元前驅體；左下：鎳鈷錳三元燒結體；右下：包裹有機活性劑的正極顆粒
然而僅對顆粒表面的觀察并不全面，顆粒內部的晶體取向，孔隙分布等狀態，對電池的快充性能與能量密度也十分重要。
對于微小的粉末顆粒，需要在不改變顆粒樣品本身形貌，不對樣品產生損傷的前提下，對其截面進行制樣。氬離子拋光（CP）是行業內非常常用的制樣手段。
氬離子拋光通過使用寬束氬離子束，在原子層面上，對樣品進行表面剝離，可以得到干凈整潔，組織清晰，沒有劃痕及雜質干擾及應力損傷層的截面樣品。
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圖2：經過氬離子拋光制樣的正極材料截面
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圖3：經過制樣，還可應用EBSD對內部晶粒取向進行表征，觀察其內部柱狀晶的排列與取向
觀察正極材料內部截面，除了應用“氬離子拋光+SEM”組合，還以應用雙束（Dual Beam；FIB）技術。雙束作為可以在微納米尺度對樣品進行定點加工的工具，可以在感興趣的點位對顆粒進行切割拋光，例如下圖同一顆粒的中間位置，以及邊緣位置，同時雙束電鏡作為加工、觀察、分析的一體化平臺，可對材料進行多角度的觀察分析。
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圖4：通過雙束系統對NCM單顆粒進行分析表征
在雙束平臺上，應用飛行時間二次離子質譜（TOF-SIM）等分析手段，可以對顆粒的元素分布，包括輕元素，進行二維及三維表征。
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圖5：左：三元正極材料內的鋰的三維分布；右：放大的二維SIMS圖像以顯示NCM顆粒內的Li元素分布
引用文獻
[1] 李淵, 李紹敏, 陳亮,等. 鋰電池正極材料磷酸鐵鋰的研究現狀與展望[J]. 電源技術, 2010(9):4.
[2] 劉旭燕, 李旭陽, 瞿詩文. 磷酸鐵鋰正極材料的研究現狀[J]. 有色金屬材料與工程, 2021, 42(3):7.
[3] http://ex.chinadaily.com.cn/exchange/partners/82/rss/channel/cn/columns/sz8srm/stories/WS62d0d78ea3101c3ee7adf52b.html
