PART 01
磁性材料檢測
稀土永磁材料由稀土金屬元素RE和過渡金屬元素TM制備而成，包括釤鈷永磁材料和釹鐵硼永磁材料、鐵氮永磁等，其中釹鐵硼永磁發展ZUI快、應用ZUI廣、綜合性能ZUI優。釹鐵硼合金是由釹、鐵、硼三種元素組成的合金磁體，為全球性能ZUI好的稀土永磁體。釹鐵硼合金具有模量低、膨脹系數低、強度高、硬度高等特點，在航空航天、風力發電、新能源汽車、醫療器械、精密儀器等領域應用廣泛。
釹鐵硼合金研究起步于上世紀八十年代，日本為全球ZUI早研發出釹鐵硼合金的國家。近年來，受市場前景吸引，我國釹鐵硼合金研發發展迅速，生產技術不斷突破。在原材料方面，我國稀土資源豐富，產量位居全球首位。釹鐵硼磁材根據生產工藝不同，可分為燒結、粘結以及熱壓三種，工藝不同，材料的晶體結構就會產生非常大的變化，材料的性能也會有巨大的差異。所以在磁體的性能和失效分析中，觀察磁體晶粒的尺寸和形狀、晶相界的分布、造粒和磁體顆粒以及粘結劑的分布是分析過程中不可缺少的一步。
掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）的結果表明，在熱壓磁體中產生了無序定向的板狀晶粒。但由于釹鐵硼磁鐵材質的特殊性，在觀察磁鐵的微觀形貌時，磁鐵的磁性會影響到電子顯微鏡的成像。磁性材料產生的磁場會干擾電子束的聚焦，影響束斑形狀，引入像差影響成像。掃描電子顯微鏡的物鏡和掃描線圈都是通過電磁場控制的，磁性樣品在觀察時有磁場存在，會造成磁場疊加，疊加的磁場可能不均勻，使得物鏡磁場偏離軸心對稱，導致束斑變形，引入像散。還會影響掃描線圈的交變磁場，影響掃描區域的大小，造成放大倍數不準等影響。鏡筒如果采用漏磁設備，磁體又固定不夠牢固時，有撞擊極靴與探測器的風險，造成了磁性材料的測試難度高，對設備的損傷大等缺點。
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圖1：賽默飛超高分辨場發射掃描電鏡Apreo 2C
作為Thermo Scientific公司ZUI新的高分辨場發射掃描電子顯微鏡，Apreo 2C配置了兩種種物鏡模式：標準模式、靜電物鏡模式（搭配鏡筒內減速技術），應用范圍幾乎可以覆蓋所有固體樣品。此外，電鏡配備了多個不同用途的檢測探頭，包括鏡筒內2個超高分辨的電子探頭：T1（超高靈敏度背散射探頭，用于拍攝背散射電子組分像）、T2（超高分辨二次電子探頭，用于拍攝高立體感形貌像），DBS（插入式背散射探頭，包括CBS與ABS，進行形貌組分襯度像）；ETD（樣品倉二次電子探頭）；STEM（多分割掃描透射探頭，用于明、暗場與高角度環形掃描透射成像）等。Apreo2C的鏡筒采用無漏磁設計，可以應用于磁性材料的測試，我們分別以在兩種不同的工藝下生產的釹鐵硼為例，展示Apero2C在磁性材料下的成像效果，觀察材料的晶粒與晶界的分布，以及成分襯度信息。
PART 02
電鏡應用案例
磁性材料按照其內部結構及其在外磁場中的形狀可分為抗磁性、順磁性、鐵磁性、反鐵磁性和亞鐵磁性。其中鐵磁性和亞鐵磁性物質為強磁性物質，抗磁性和順磁性物質為弱磁性物質。在稀土永磁材料中，燒結的磁體主要想通過SEM觀察速凝帶、粉末顆粒、磁體晶粒大小以及晶相的分布；熱壓磁體主要觀察快淬帶、磨粉顆粒、磁體晶界及晶界相的分布，粘結磁體主要觀察造粒、磁體顆粒以及粘結劑的分布。在靜電物鏡模式下（OptiPlan）通常用T1探測器和T2探測器即可獲得較好的成分襯度和形貌特征。
以無磁材料為例，可以先用鏡筒內背散射T1探測器觀察。背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍，由于他的產能隨樣品原子序數增大而增多，所以在用作形貌分析的同時還可以顯示原子序數襯度。通過T1采集的數據可以看出，樣品中晶粒主要成分是鐵，釹主要分布在晶界處，樣品晶粒大，晶界清晰。對于高低起伏較大的斷口樣品，背散射相與二次電子相的成像效果差異較大，通過鏡筒內高分辨二次電子探測器可以很清晰的觀察到樣品的晶界以及晶粒淺表面的形貌細節。
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圖2：背散射T1探測器下的釹鐵硼微觀形貌
另外對于晶粒較小的磁性材料，采用高電壓成像的方式，電子束穿透深度高，樣品極淺表面的形貌信息容易損失。得益于鏡筒內T2二次電子探測器的高靈敏度，搭配標配的樣品臺減速模式，即使是在低電壓小束流的條件下，T2探測器仍然可以獲取足夠的信號量高分辨成像，觀察晶粒較小的磁性樣品表面細節。
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圖3：二次電子探頭T2探測器下的釹鐵硼微觀形貌
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圖4：Apreo 2高低電壓下成像對比
